banner

公司新闻

贵州快3电脑多元素联测分析仪

发布时间:2020-11-21 16:56

  碳硫元素的分析是根据国家标准气体容量法和碘量法而研制的,仪器采用智能控制、精密数据采集、电脑菜单命令操作,可同时保存八条标样曲线,测试数据可长时间保存,数据保存量大,可随时打印结果,与电子天平联机,实现了不定量称样,大地提高了测试结果的准确性、快捷性。

  其它多种元素的分析是根据朗伯-比耳原理,采用电脑菜单命令操作,理论上可以测定一百五十种元素成分,标配为一个比色箱(具备连接二个比色箱的操作界面),每个比色箱有五个大通道,每个通道可存三十条曲线,共可存储一百五十条曲线(即一百五十通道),测试数据可以长时间保存,数据保存量大,可随时查询历史数据,完全满足日常检测需求。

  电弧燃烧炉又名碳硫燃烧炉,简称电弧炉,它是利用高压、高频振荡电路,形成瞬间大电流点燃样品,使样品在富氧条件下迅速燃烧后产生的混合气体,经过化学分析程序,定量而快捷地分析出样品中碳、硫含量的设备,它是我国理化工作者多年辛勤劳动的结晶。

  电弧燃烧炉是本公司独创的先进电弧炉,它是在传统的电弧炉基础上,吸收了当今先进的科技理论,彻底改变了已相对落后的传统设计,电源不需左零、右相,完全解除了操作者的后顾之忧,成为理化工作者真正满意的工作伙伴 本炉最适合用于钢铁样品的燃烧 ,也可在加入一定的添加剂的情况下燃烧其它样品(如赤铁矿、硅铁、锰铁、炉渣、焦碳、矿石、煤、玻璃、橡胶等),本电弧炉与本公司生产的碳硫联测分析仪配套使用,采用电导法、非水滴定法、气容法、碘量法、酸碱滴定法等各种分析方法,来定量分析样品的碳硫含量。

  1、 分析范围: 碳: 0.020~6.000% (减少称量可扩大测量范围)

  7、输入氧气压力:0.02-0.04MPa(指储气桶或氧气减压阀指示压力)

  注:当电源电压大于等于交流220伏时,引弧间距保证达到8毫米;当电源电压下降到交流187伏时,引弧间距保证不小于4毫米。

  本仪器由电弧燃烧炉、碳硫分析箱、控制箱、计算机、打印机、电子天平、比色箱七部分组成。

  电弧燃烧炉又名碳硫燃烧炉,简称电弧炉,它是利用高压、高频振荡电路,形成瞬间大电流点燃样品,使样品在富氧条件下迅速燃烧后产生的混合气体,经过化学分析程序,定量而快捷地分析出样品中碳、硫含量的设备。

  为了更好地使用和维护仪器,请使用专用添加剂及零配件,以免造成不必要的损失。

  1、 试样在基本处于室温的富氧条件下,加入少量助熔剂,由电极产生电弧点火,极短时间内产生高温,待样品燃烧,将试样中的碳和硫转化成二氧化碳和二氧化硫逸出,由计算机控制对其进行含量的分析测量。测碳采用气体容量法,测硫采用碘量法。

  DF表示电磁阀,用于控制气路,平时不通电,衔铁堵住接管嘴2、3,通电时,衔铁上移,堵住接管嘴3,接管嘴1、2通。

  图中BF表示玻璃电磁阀,用于控制液路。平时不通电,堵住液路,通电时沟通液路。

  图示为初始状态,低压氧气被DF1、DF6堵死,不消耗氧气,事先水准瓶、贮气瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液体。

  (1)、按一下“对零”按钮时,DF4通电,量气瓶通大气,水准瓶与量气筒成连通管,最后两边液面相平,可用增减水准瓶内液体或调整碳的直读标尺的方法,使量气筒内的最低水平面与直读标尺的零刻度线相平。再按一下“对零”按钮,DF4断电,量气筒与大气隔断。“对零”工作调试结束。

  (2)、按一下“准备”按钮,DF1、DF4通电,低压氧气将液体从水准瓶压入量气筒,直到液体注满量气筒碰到DJ3、DJ5时,自动使DF1、DF4断电,液体充满量气筒。同时DF6、BF也通电。BF通电沟通液路,放去硫吸收杯中的多余液体;DF6通电,低压氧气进入滴定液瓶,将滴定液压入滴定管、直到DJ4、DJ5都接确到滴定液时,使DF6自动断电,多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶,保持滴定管内溶液准确对零。在DF6断电时,BF也断电。

  (3)、按一下“分析”按钮,仪器自动进行空白调整,并自动加满溶液。电弧燃烧炉自动引弧,燃气进入硫吸收杯,这时约6秒钟左右。DF3 通电,燃气进入量气筒(即开始取样),量气筒液面开始下降,吸取到一定的燃气后DF3断电(调节水准瓶上DJ2可实现),同时DF4通电, 量气筒通大气,使量气筒内的气体恢复到一定的温度、压力和体积的状态。延时约10秒钟,DF4断电,DF5、DF1通电。吸收灯亮,量气筒内的气体被压入贮气瓶,在这个过程中气体通过吸收管,二氧化碳吸收。气体全压出量气筒,即量气筒内的液体接触到DJ3、DJ5时,DF1断电。因液面压力差,贮气瓶体重新被压回量气筒,待气压达到平衡,DF5断电,由于二氧化碳被吸收,气体体积减少,吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差,根据减少的体积也就得到碳的含量。硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定,在分析结束后,即可读数并可打印结果。

  南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪电弧燃烧炉操作方法

  将电弧炉电源线、进气、出气导管分别与规定的电源、低压氧气及测试设备连接好后,确认氧气源安全可靠、坩锅座和电弧炉壳体不带电的情况下,即可按下列步骤操作。

  1、将已称好的试样及添加剂倒入铜坩埚内、用坩埚夹夹住坩埚上部移置于坩埚座内。

  2、将手把向下扳转,使坩埚座托坩埚上升,坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈吻合密封。

  3、将电源开关上扳,接通电源。(也可先按通电源预热,连续使用时,中间可以不关断电源开关)。

  6、按引弧按钮,使坩埚内试样引弧燃烧。(时间控制在0.25~0.55之间)

  7、一个试样测试完毕后,先将前氧关闭,待流量计浮子下降至零点再关闭后控开关。

  1、打开计算机进入Windows系统,进入分析操作程序就进入碳硫分析界面,菜单各功能如下:

  (3) 定量: 在定量框中输入定量的数值,点击“确认”不定量:当不定量框中显示天平称量数值时,按“确认”

  (4) 硫滴定液终点色:(0-9)数字越大代表硫杯中颜色越白,可更改调整。

  (5) 打印:系统默认“手工打印”,需在分析结束后按“打印”,如需在分析结束后自动打印则点击“自动打印”。

  A建立曲线:建立曲线时输入标样的百分含量值,再点击“建立曲线”,按键显示为“保存曲线“,分析结束后按“保存曲线“,曲线保存,按键显示为“建立曲线”。

  B显示曲线:按下后显示储存的曲线,并可随意选用和删除曲线,同时按键显示为“关闭曲线”,再按下关闭曲线,同时按键显示“显示曲线)试样值:分析结束后,显示的是当前所做样品的百分含量,其余时间显示的是采样值。

  2、建立标样曲线)称样: A 在定量框中输入定量的数值,点击“确认”B 与电子天平相连不定量称样时,在“不定量”框显示了天平数据 后按“确认”。(2)输入浓度值:在“标样值输入”下输入标准样品中碳、硫的百分含量按“建立曲线)打开氧气减压器阀,调节氧气出气量为0.02~0.04Mpa。

  (4)依次向坩埚中加入硅钼粉,锡粒及称好的样品,如生铁、还需加入纯铁助燃剂。

  (5)打开电弧炉或控制箱的“前氧”“后控”,并调节流量计流量为80~100L/h左右。

  (6)按一下“对零”使量气筒中水位降至最低,并且稳定下来。再按一下“对零”,并调节控制箱上“C调零”,使试样值中“C”显示为“0.00”。

  (7)按一下“准备”使量气筒及滴定管注满溶液,如一次不能注满,可重复多次,并调节控制箱上“S调零”,使试样值中“S”显示为“0 .000”。

  (8)按“分析”,样品自动分析,待“分析”结束后,关闭电弧炉或控制箱上“前氧”、“后控”。

  B与电子天平相连不定量称样时,在“不定量”框显示了天平数据后按“确认”。

  (4)依次向坩埚中加入硅钼粉,锡粒及称好的样品,如生铁、还需加入纯铁助燃剂。

  (5)打开电弧炉或控制箱的“前氧”、“后控,并调节流量计流量为80~100L/h左右。(6)按一下“对零”使量气筒中水位降至最低,并且稳定。再按一下“对零” 并调节控制箱上“C 调零”,使试样值中“C”显示为“0.00”。(7)按一下“准备”使量气筒及滴定管注满溶液,如一次不能注满,可重复多次,并调节控制箱上“S 调零”,使试样值中“S”显示为“0 .000”。

  (8)按“分析”样品自动分析,待“分析”结束后,关闭电弧炉或控制箱上“前氧”、“后控”开关。

  (9)分析结束后,显示的是测试样品百分含量,如需打印,则按“打印”,如需自动打印,则在分析结束前点击“自动打印”。

  1、曲线)首先进入曲线定标界面,再点击界面菜单中通道选择,选择通道号。

  (2)在曲线定标界面中选择恰当的工作曲线)在比色箱的比色杯中加满参比液(通常为蒸溜水),点击满度校准,使满度值(T)校正显示为 100.00.2。

  (4)将标准样品的显色液倒入比色箱的比色杯中,待A中数字稳定后按A输入按钮,如曲线中有几个标准样品点,倒入几次标准样品显色液,按几次A输入。

  (5)在C中输入已知标准样品的百分含量值,按C输入,输入了几个标准样品显色液 (A值),就输入这几个标准样品的百分含量值(C值),并按几次C输入(可以不安照含量高低输入)。

  (6)按建立曲线,将输入的A值和C值 建立成曲线)按显示曲线,将建立的曲线显示出来(可省略)。

  (8)按保存曲线,将建立的曲线保存在当前的通道和曲线中,如果没保存,所做曲线)首先进入试样测量界面,选择工作通道。

  (2)在试样测量界面中选择恰当的工作曲线)在比色箱的比色杯中加满参比液(通常为蒸溜水),点击满度校准使满度值(T) 校正显示为 100.00.2。(4)将试样的显色液倒入比色杯中,待C中数字稳定后,即为测量结果。(5)如需打印,按打印即可。

  (6)如需保存数据,则按保存数据,将数据保存在测试结果中,输入分析员等条件保存。3、菜单中各部分功能介绍

  B.保存数据:将当前的数据,输入到测试结果中去,等待输入分析员、炉号等条件保存,如果没有保存,而关掉工作界面时,会提醒你是否保存。

  (4)曲线定标界面:在菜单中进入曲线定标界面A.曲线条曲线中的任一条来作为当前定标曲线。B.元素:可以根据需要来选择或输入元素符号来作为当前曲线定标的元素。

  C.C输入:每按一次将C中数据输入一次,相同的数据只输入一次,零、负值和空值不输入。

  D.A输入:每按一次将A中数据输入一次、零、负值和空值不输入。

  如要修改输入的或曲线中的数据则直接将按C查询或A查询显示出的数据更改为要修改的数据,按确认键。如要删除输入的或曲线中的数据则直接将按C查询或A查询显示出的数据更改为零,按确认键。如要增加输入的或曲线中的数据则直接在按C查询或A查询显示结束或输出空显示时,输入要增加的数据按确认键。

  I.建立曲线:首先判断A、C是否输入了数据,如果输入了数据则建立新曲线,否则使用原来的曲线,如果需要显示和保存新建的曲线,则一定要建立曲线。

  J.保存曲线:将当前建立的曲线根据通道、元素等条件保存起来,以备测量使用。

  打印:将显示曲线中的百分含量、浓度、非线性系数、斜率和截距误差、曲线)关于:点击显示单位信息,再点击关闭单位信息

  B.查询:可以根据查询条件中的条件查出保存的数据,并显示出来。

  E.打印:在查询显示的数据中,选出需要打印的数据,测试结果界面(打印)中将显示,按打印按钮将选中的数据打印出来,每页可打印34条数据。

  (8)标样曲线查询:可以根据通道、曲线查询出标样中输入的百分含量和吸光度。

  1、本电弧炉要使用高纯的氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规程作业,供氧系统按照本操作须知第7条执行。

  2、连接好电源线后,若壳体有极微弱的带电,应接好安全地线后再用试电笔检测。要在确认本电弧炉坩埚座和壳体不带电后,才能对本电弧炉进行操作。

  3、电弧燃烧炉工作以后,它们坩埚和坩埚座的温度较高,不要用手去触摸它们,以免烫伤。在按引弧按钮的瞬间,不得触及燃烧系统!

  4、本炉使用时应(如图1)根据箱体面板上的电流表,调节电极棒端部对坩埚内试样内隙(4-8毫米)。如按动引弧按钮,发现电流表读数极小或无读数,这说明极棒对试样间隙过大,这时应将图2所示之电极(图2中序号4)向下拉些。发现电流表读数过大或超出极限范围,同时无振动声,说明极棒对试样间隙为零(即极棒与试样已短路)。这时应把极棒往上调整。

  5、本炉在正常使用情况下,每次需要点燃时,只要将(图1)引弧按钮瞬间按动一下,即可松手,就能高速点燃试样。若数次按动,不能点燃,应检查极棒对试样的间隙。严禁长时间按引弧按钮,以免烧坏电器元件。

  6、测试时应用3-4个标样作曲线,若用单一标样定标应与被测试样含量相近为宜,否则会造成因计算问题,出现偏差。

  7、操作本炉时,对气路系统运用,必须采用前大氧、后控气的工艺,调整氧气至0.04兆帕,调节流量计流量为100升/小时。供氧系统由氧气瓶经专用氧气减压阀,或用低压氧气接上低压蓄气桶(不用水压)再接通本炉进气接管。切忌使用不合本规定之供氧方法。

  8、遇有测试不稳定时,可用连通器压差法进行气道漏气检查。如发现气道有漏气时,可用手把往下扳使坩埚上升与密封圈密闭,将电源开关向上扳,再将前氧开关向上扳。使各气路及燃烧部分充氧,用肥皂水涂各密封连接处及橡皮连 接处,检查出漏气情况,加以改正。

  9、本炉设有预热装置(见图1中序号7)由开关控制。开关拨向上,预热指示亮,表示预热装置已接通。在正常连续工作时应燃烧2-3个样品,使坩埚温度提高到100℃,把预热开关关掉,即可进行测试(不要拨下预热器);连续操作,如坩埚座温度很高时,可用湿毛巾冷却坩埚座;间断使用时(炉前化验),接通预热装置,坩埚座即可预加温(60-100℃)。

  10、如图1所示在炉体(见序号6)内腔及其他各处粉尘多时会妨碍测试稳定。可用小毛刷清除炉体内腔中的粉尘,清尘时,请不要损坏过滤网;可用皮老虎吹去除尘器内腔中除尘芯表面上的粉尘(见图1中序号8),一般作80-100个试样,应清尘一次。

  1、水准瓶溶液:每1000ml蒸馏水中加入2~10ml浓硫酸,10ml甲基红混合溶液,(见注)摇匀(呈红色酸性溶液)。贵州快3

  2、贮气瓶溶液(固体吸收):1000ml蒸馏水中0.2g氢氧化钾,少数甲基红混合溶液,摇匀(呈绿色碱性溶液)。

  3、贮气瓶溶液(液体吸收):称氢氧化钾(固体)400克,加水溶解稀至1升,摇匀。

  A 溶液:用天平称取碘2g置于烧杯中,加少量蒸馏水,称碘化钾20g,分批加入,使碘全部溶解。

  B 溶液:称淀粉2g先用少量水调匀后,倾入煮沸的蒸馏水100ml中,继续煮沸2-3分钟,冷却。

  注:甲基红混合溶液的配制法:称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g,分别溶入50ml的无水乙醇中,然后混合贮存。上述三种溶液配制好后,分别加入水准瓶、贮气瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下:(1)水准瓶溶液:见三、Ⅱ、2、(1)。(3)滴定液:适中。Ⅱ 比色分析:化学试剂、分析方法a8

  南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪专用添加剂及零配件

  a9南京第四分析仪器有限公司的JQ-8电脑多元素联测分析仪的安装Ⅰ 碳硫分析:

  (2)控制箱的插座通过连接线与分析箱、电脑主机、电弧炉等相连;(3)电子天平接计算机串口;(4)打印机接计算机USB口。注意:地线端应接地良好,以防仪器的金属外壳带感应电压2、气路连接

  分析箱后面三只气路连接口分别对应:(1)氧气进气口接氧气瓶减压器出气口(2)氧气出气口接电弧炉进气口

  电极1(DJ1)直插到水准瓶底电极2(DJ2)插到水准瓶中间,其高度用于调整取气量,当量气筒中水在量气筒膨大部分底部时,电极2在水准瓶的位置是正好接触水面。

  电极3(DJ3)、电极(5DJ5):安装于量气筒上部,不能相碰或和瓶壁相碰

  电极4(DJ4)、电极5(DJ5):安装于滴定管上方,不能相碰或和瓶壁相碰

  用电源线将主机电源与市电连接,并将仪器可靠接地,将比色箱上数据线和主机相连,检查排液胶管安装是否牢固(不要将排液胶管出口插入废液中)。

  请在开机预热十分钟后再测量,以使测量数据更稳定。开机时,应先打开电脑,再打开外围设备;关机时,应先关闭外围设备,再关闭电脑,否则可能引发仪器程序紊乱或导致仪器损坏。

  1、仪器发生意外,应立即关闭电源开关,仪器在长时间不工作时,应关闭电源,以防电源突变引起仪器的控制部分非正常工作。

  2、开机时先开计算机,后开控制箱,关机时先关控制箱,后关计算机3、电弧炉要使用高纯的氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规程作业,供氧系统按照本操作须知第9条执行。4、电弧炉连接好电源线后,若壳体有极微弱的带电,应接好安全地线后再用电笔检测。要在确认坩埚座和壳体不带电后,才能对电弧炉进行操作。

  5、电弧炉工作以后,坩埚和坩埚座的温度较高,不要用手触摸它们,以免烫伤。在按引弧按钮的瞬间,不得触及燃烧系统!

  6、电弧炉使用时应(如图5)根据箱体面板上的电流表,调节电极棒端部对坩埚内试样内隙(4-8毫米)。如按动“引弧”按钮,发现电流表读数极小或无读数,这说明极棒对试样间隙过大。这时应将图4所示之电极(图4中序号4)向下拉些。发现电流表读数过大或超出极限范围,同时无振动声,说明极棒对试样间隙为零(即极棒与试样已短路)。这时应把极棒往上调整。

  7、电弧炉在正常使用情况下,每次需要点燃时,只要将(图5)“引弧”按钮瞬间按动一下,即可松手,就能高速点燃试样。若数次按动,不能点燃,应检查极棒对试样的间隙。严禁长时间按“引弧”按钮,以免烧坏电器元件。

  8、测试应用3-4个标样作曲线,若用单一标样定标应与被测试含量相近为宜,否则会造成因计算问题,出现偏差。

  用低压氧气接上低压蓄气桶(不用水压)再接通电弧炉进气接管。切忌使用不合本规定之供氧方法。

  10、遇有测试不稳定时,可用连通压差法进行电弧炉气道漏气检查。如发现气道有漏气时,可用手把往下扳使坩埚上升与密封圈密闭,将“电源”开关向上扳,再将“前氧”开关向上扳。使各气路及燃烧部分充氧,用肥皂水涂各密封连接处,检查出漏气情况,加以改正。

  11、电弧炉设有预热装置(见图5中序号7)由开关控制。开关拔向上,预热指示亮,表示预热装置已接通。在正常连续工作时应燃烧2-3个样品,使坩埚温度提高到100℃,把预热开关关掉,即可进行测试(不要拔下预热器);连续操作,如坩埚座温度很高时,可用湿毛巾冷却坩埚座;间断使用时(炉前化验),接通预热装置,坩埚座即可预加温(60-100℃)。

  12、电弧炉如图4所示在炉体(见序号6)内腔及其他各处粉尘多时会妨碍测试稳定。可用小毛刷清除炉体内腔中的粉尘,清尘时,请不要损坏过滤网;可用皮老虎吹去除尘器芯表面上的粉尘(中序号8),一般作80-100个试样,应清尘一次。

  比色箱有五只比色杯和六只按钮。五只比色杯分别对应五个通道,五个按钮分别对应为五个通道的放液按钮。另一个按钮为零点按钮,按下零点按钮,曲线测量界面满度值(T)应在0-2.0之间,否则应调整比色箱中前置放大板上零点电位器(W1-W5),使试样测量界面满度值(T)在0-2.0之间。

  产生原因:分析箱水准瓶中两根电极DJ1、DJ2已被腐蚀。排除方法:用铁砂纸清洁电极表面或更换新电极。

  产生原因:量气筒止方气路包括连接管DF3、DF4、吸收管、DF5漏气,但可能性较大者是吸收管橡皮塞处漏气。

  排除方法:转动DJ1或DJ2,使它们脱离接触。或拨下水准瓶胶塞,将电极适当弯曲后,再安装好。6、按“准备”按钮后,水准瓶中溶液不能注入量气筒。

  1、电流表 2、燃烧系统 3、流量计 4、指示灯 5、控制开关 6、手把 7、预热装置 8、除尘器 9、铭牌

  1、磁铁 2、坩埚座 3、电级 5、密封圈 6、炉体 7、过滤网 8、炉体接头 9、三通 10、安全罩 11、干燥管 12、电磁阀 13、单球管 14、流量计

  11 ──── 第四通道放液比色杯12 ──── 第五通道放液比色杯13 ──── 比色箱扩展备用插座

  普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定 锰的测定(过硫酸铵银盐光度法)

  1、硝酸-硝酸银(0.4%)溶液:在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银;

  称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。

  3、碱性钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵,加12.5g无水碳酸钾,溶解后,稀至100ml;

  称取试样30mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+4)10ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热到沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,倒入0.5cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。

  3、钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠(10%)溶液(1+1比例当天混合使用);

  4、氟化钠-氯化亚锡溶液:先配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中备用,当班时称取氯化亚锡2g,加盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000ml。

  称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液(5%)6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。倒入2cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。

  试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。

  B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。(4) 草酸溶液(2.5%)

  称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。

  称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml, 样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,倾入比色杯,直读含量。

  钢铁试样,在硝、磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。

  硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。

  称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml水,倾入比色杯中,直读含量。

  试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。

  取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。(4) 氟化钠(2.4%)-氯化亚锡(0.2%)溶液:氟化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

  称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。读取含量。

  (3) 含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。

  4、二苯偕肼溶液:0.5%,称取4克邻苯二甲酸酐,置于250ml烧杯中,加入100ml无水乙醇,若难溶可水浴加热溶解,再称取0.5克二苯偕肼溶于上述冷却溶液中。

  称取样品20mg投入150ml锥形瓶中,瓶中预置2ml高氯酸、(1+1)硝酸8滴,且已预热,加热溶解后,蒸发至冒高氯酸烟出瓶口,取下立即加入磷酸(5+95)95ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定。

  3、碘溶液:称碘12.7g加碘化钾25克,加少许水溶解后稀至1000ml。

  4、氨性丁二肟溶液:0.1%,称1克丁二肟溶于(1+1)氨水1000ml。

  5、氨水:(1+1)当天配置二、分析操作:称样0.1000克于100ml两用瓶中,加王水15ml溶解后,加水10ml再煮沸1-2分钟后冷却稀至刻度,摇匀为母液。

  参比溶液:吸50ml母液于100ml容量瓶中,加水20ml,柠檬酸铵5ml,碘3ml,氨水(1+1)20ml,稀至刻度,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定含量。

  3、氯化亚锡-盐酸混合液:于盛有20亳升浓盐酸的500毫升烧中,加入6克氯化亚锡,溶解后加280毫升水,再加6克硫氰酸钠,搅拌溶解。4、空白液:于20毫升盐酸中加6克氯化亚锡,溶解后加280毫升水,搅拌均匀。

  二、分析操作:显色溶液:称取试样0.0500克于200毫升三角烧杯中,加5毫升HCL,3毫升HCLO4加热溶解后冒高氯酸烟至瓶口,溶液不冒气泡或变为红色时立即加入50毫升混合液,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定含量。

  1、硝酸1+4 ; 2、4%高锰酸钾溶液;3、2%亚硝酸钠溶液; 4、50%柠檬酸溶液;5、氨水:(1+1)(当天配制);

  6、0.2%BCO溶液:取1克BCO,加乙醇40mL及热水约200mL加热溶解后,冷却,

  称40毫克试样置于烧杯中,加硝酸(1+4)5毫升(或加浓盐酸2mL,双氧水2mL,溶完后加1.5mL高氯酸发烟至瓶口),低温加热溶解后,滴加高锰酸钾3滴,出现二氧化锰沉淀后立即滴加亚硝酸钠溶液6滴,还原至溶液清亮后取下,加柠檬酸溶液 5mL,氨水(1+1)10mL,流水冷却至室温,加BCO溶液10mL,摇匀,3分钟后以水作参比,上机测定。

  5、草酸铵溶液(5%)6、硫酸亚铁铵溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)。7、硝酸铋 - 钼酸铵混合液:称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中,加适量水溶解后,

  8、抗坏血酸溶液(1%):称取10g 抗坏血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 摇匀。

  9、硝酸银溶液(4%):4g硝酸银溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,摇匀。

  称取试样100mg于100ml三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%)3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接过滤到100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。

  吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,倒入2 cm比色杯中,以水为参比, 测量百分含量。3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10ml,硝酸银溶液15ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,测量百分含量。

  1、硫硝混合酸:硫酸+硝酸+水=50+8+942 2、偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%

  7、硼砂缓冲溶液(PH=10),称取硼砂25克,氢氧化钾5克,加水溶解后稀至1 升。

  8、邻菲罗林:0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中,稀至250毫升。

  a:EGTA溶液(0.01N):称乙二醇二二胺四乙酸(EGTA)3.8克溶于水中,加氢氧化钠约12粒, 加热溶解后,以水稀至1升。

  b:硝酸铅溶液(0.01N):称硝酸铅3.3123克,溶于水中,稀至1升。吸取a液100mL加入100mLb液中,硼砂溶液调节到PH=6左右。

  10、EDTA溶液(乙二胺四乙酸二钠):5% 11、偶氮氯膦Ⅰ溶液:0.025%

  称取试样(标样)200毫克于100毫升锥形瓶中,加15毫升硫硝混合液,2mL过氧化氢,低温加热溶解后,取下缓缓加入1毫升过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,冷却,以水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,用快速定性滤纸过滤。此为母液。

  1、显色溶液:吸取滤液15毫升于50毫升锥形瓶中,加入7毫升草酸5%,3毫升偶氮氯膦Ⅲ摇匀。

  2、参比溶液与显色溶液一样操作后,再加入12滴六偏磷酸钠(滴两滴即可)溶液,褪色后作参比液(空白液)测定含量。

  用移液管吸取母液2.5毫升开25毫升容量瓶中,加入5毫升三乙醇胺,摇匀,加3毫升硼砂溶液,乙二胺(1+50)1毫升(掩蔽铁合金元素),稍待12分钟,加入2毫升邻菲罗林)溶液,加入1毫升EGTAPb混合溶液,摇匀,加入偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升,以水稀至刻度,摇匀。

  空白溶液与显色液同样操作后,滴加34滴EDTA溶液,褪色后作为参比液,放置2分钟后测定含量。

  *内容:我对您的电脑多元素联测分析仪JQ-8感兴趣,请发份资料和报价,谢谢!