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元素分析仪使用问题整理

发布时间:2020-07-08 12:32

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  元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响 氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。 含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五 氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪 CHNS 能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸 附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银 丝,用此方法阻挡金属微粒。注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。 其二:O 的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管 内的银丝是吸收卤素的, 这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一 个含金属的样品,则最好只能更换 C 粉后对以后样品的测定才有比较满意的结 果。测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换 C 粉(催化剂) 4、能测定含有碱金属的物质吗 含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍 的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。 关键是防止生成难燃烧的碱性硫 酸盐,影响土壤样品氧化分解 5、能测定含 F 的物质吗 含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空 白。随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。由于氧化镁的 空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含 Si 的物质吗? O 模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的 SiO2 分解温度时 1600 度,因此这 里面的氧是测不出来的, 有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成 一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS 模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了, 请重新填充一下,避免硅的微漏吹到 SO2 柱 。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的 7、CHNS 模式测定土壤 CHNS 模式,需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。 关键是防止生成难燃烧的碱性硫 酸盐,影响土壤样品氧化分解 8、如何测定含 P 的化合物 测定含磷的化合物需要在样品上覆盖 1:1 V2O5+WO3 的混合物,帮助 C-P 键断 裂, 土壤中一般也含磷是微量的 土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可 9、耗材质量问题 请各位不要使用非 Elementar 的耗材,我最近连续接到投诉:1.使用当地采购催 化剂, 引起 S 的空白偏高和测定数据的不稳定。2.当地供应的石英管的漏气 3. 当地供应的石英棉耐高温800C.4.当地采购的铜粒测 S 的数据偏低。等等。 10、 同样一个样测试出不同的结果 原因比较多 1,样品均匀性问题,2.称样误差 3.氧化剂失效 4.样品吸潮 等等 11、 对于不含硫的物质,却有一个百分比,为什么? 请注意:假如 S 的空白峰面积值100,其 S%的值应该被忽略,这 S 的峰面积值小 于曲线的最小值,所计算出的 S%的结果将被忽略。假如需打印出报告,则需用 减空白的方法,减去 100 的峰面积值,此时,打印出的报告是 S=0 再则:S 的空白值不会影响 CHN%的测定 12、 出现故障 002:peak termination not recognized 是峰的拖尾,请看看是哪个峰拖尾,假如碳峰拖尾:说明是样品的燃烧不完 全,需要增加加氧量,测定煤的样品需要增加加氧量,否则会引起峰拖尾即 燃烧不完全,假如是 N 拖尾,需特别注意线状铜是否快失效了。有关 H 的拖 尾解决方法:1.H2O 柱的活化 2.更换 H2O 柱入口的银丝 3. 少许增加 H 的阈值电位 4.更换 H2O 柱的填料 上图显示了是 C 峰拖尾,主要是燃烧不完全,加氧不够 老仪器 CO2 峰拖尾通常有 3 种原因 1)燃烧管填充剂失效 2)加氧量不够 3)吸附柱失效。大多数原因是 1)或 2) 。 另外加氧管的长度偏短,使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾 S 峰拖尾:1. 检查 S 柱前的干燥管是否吸潮 2.活化 S 柱(长时间不测定 S, 可能 S 柱吸潮)3.更换 S 柱两端填充的银丝 13、 燃烧管一般测试多少次会消失 根据所测样品的性质决定测定的次数,普通的样品通常能测定 1000 次左右。只 要标样的平行性没有问题,WO3 还是能继续使用到上限值。如果样品中某元素测 出的含量很低, 标样该元素含量较高, 相差较大, 可能会出现样品校正的不平行。 测定标准样品,假如 3 个标准样品测定值平行性0.3%则需考虑更换燃烧管的填 充剂, 14、 测试了 300 次, 燃烧管中的氧化钨就变成灰色了,这能测试到 1000 次吗 WO3 黄色斜方晶体。随着高温加热,颜色会逐渐变深。这是正常现象 15、 密码 说明书上有: 16、 N 的测定值异常高,而且 N 有双峰 假如 N 的测定值异常高, 而且 N 有双峰,则需检查还原管中的线状铜是否变黑需 要更换。 17、 factor 在多少范围内属于正常 假如超出 0.9-1.1 范围,则需重新做标准曲线、 空白值的范围 N,C,S 小于 100,H 小于 500,只要空白值能够稳定,就算大于 100 也可以, 只是计算时要减去空白值(待确定) 。 19、 每个样品测试几次,误差在多少范围是可以接受的 平行双样,两次结果相差在 0.3%之内即可,除非有其它行业标准比如煤或者土 壤等。如果两次相差大于 0.3%,则需要补测一次该样品。 20、 进样口处出现月牙形状,导致样品不能不能掉入燃烧管中 3. 实际使用的盘跟这里的盘位数设定要一致 4. 老型号的球阀调节需凭经验,新型号的已经配有软件自动检测功能了。 21、 测试时 H 的空白值下降的很慢,怎么办? N、H,空白值缓慢下降,有时候要做很多次空白,很浪费时间.请做 2-3 个 run in,这样 H 的空白会降的快些。对 H 而言,实验室最好添置去湿器。也可以 不放样,直接做 run in,这样氧气就会多消耗 Cu,不会对其它产生影响。也可 以通过多测几次加氧空白来让 N 快速降低。通常空白问题是 N 的峰面积值,这问 题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题,CS 一般不会有问题。C 和 S 值都在 100 左右,这是可接受的 22、 TCD 恒温箱内的故障 TCD(热导检测器)是放入 TCD 的恒温箱内,此恒温箱内部件如下: 1. TCD (故障:基线无法调零、噪音峰、无检测信号) 2. MFC(流量控制器)故障:流量无法控制,流量为零 3. 压力控制器 故障:压力无法控制 4. 恒温控制器 故障:TCD 恒温箱无法升温 除 TCD 故障需要更换整个 TCD 恒温箱之外,其他部件故障如 2,3,4 部件可以 单独更换部件。 TCD 故障原因:1.自然故障(非测试样品引起的故障)2. 含氟样品测定故障(没 有填充吸附氟的试剂) ,这类故障最多 3.测定土壤中的有机碳(酸化样品没有水 洗至中心)4. 其他特殊样品如含 P 等干扰物质。 23、 矫正因子 f 24、 元素分析仪的测定误差为0.3%,这是怎么定义的?是指两个平行样之间 的误差0.3%还是指测定值与理论值之间的误差0.3%? 是指平行样之间的误差0.3%,测定值与理论值之间的有误差,可以通过 factor 校正,但标样之间的平行误差应该0.3%, 25、 对于有些本身含量就很低的样品,比如 N 理论含量只有 0.2%,两次测得值 分别为 0.1%和 0.4%,平行样之间的误差没有超过 0.3%,但相比较差了 4 倍,这 样的结果可取吗? 对于含量很低的样品如煤样品中的 N、S 和土壤中 N、S,这些标样样品有对误差 的要求,所以不能用 0.3%的误差要求,反之,对没有要求的标准物质,都可以 用 0.3%的误差,比如: C% 57.51%是理论值,允许误差 0.67% 其他类似----土壤标样 GSS-3: N=0.064±0.005 C=0.55±0.05 GSS-13 N=0.072±0.009 C= 1.53±0.12 26、 出现如图所示,是何缘故 答:加氧管堵塞,加氧管应该使用 140mm 的长度 27、 石墨样品如何测试 减小称样量,加大氧气量 1-2mg,120S