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元素分析仪的基本构成及其工作原理

发布时间:2020-11-27 21:05

  有机元素分析的工作原理是普雷格尔测碳、氢的方法与杜马测氮的方法。以CHN模式为例,在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,两管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等),最后从还原管流出的气体除氦气以外只有二氧化碳、水蒸气和氮气。在一定体积的容器中混匀后,由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气的信号差,得出氮的含量。

  氧/硫分析仪是现代的测碳、氢、氮的仪器,在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时,其前处理方法与经典法相似:将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床,使氧全部转化成一氧化碳,混合气体通过分子筛柱,将各组分分离,通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法是使热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳转化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收后由示差热导测定,或者利用库仑分析法测定。测定硫时,在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并通过氧气帮助氧化,硫则通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如,可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管,由吸收前后示差热导响应求出含量;也可通过库仑滴定法,将二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH将改变,电解产生的氢氧银离子,将和质子中和,使pH再恢复至原来数值,由电量可求得硫含量。

  在CHN工作模式下,含有碳(C),氢(H)、氮(N)元素的样品,经精确称量后(用百万分之一电子分析天平称取),由自动进样器自动加入到CHN模式燃烧管,如图2-2所示,在氧化剂、催化剂以及950℃工作温度的共同作用下,样品充分燃烧,其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2,H2O,N2等。

  燃烧反应后生成的各气态形式产物先经过还原管(图2-3),除去多余的02和

  1-旋转式进样盘;2-球阀;3-燃烧管;4-可容3个试管的加热炉;5-02通入F1; 6-灰坩埚:7-还原管;8-干燥管;9-气体控制插入;l0-流量控制器;11-(TCD)热导仪;12-节流阀;13-干燥管(He);14-量表,测气体入口压力;15-用于O2和He的流量表:16-气体清洁管;17-压力传感器;18-干燥管(O2);19-用于O2加入的针形阀;A-SO2吸附柱:B-H2O吸附柱;C-CO2吸附柱;V2,V3-用于解吸附SO2的通道阀;V4-O2输入阀;V7-He输入阀;V8,V9-用于解吸附H2O的通道阀干扰物质(如卤素等)。最后从还原管流出的气体除氦气外只有二氧化碳、水蒸气和氮气,这些气体进入到特殊吸附柱和热导仪(TCD)后测得H2O,CO2和N2含量,如通过高氯酸镁以除去水分、通过烧碱石棉吸附二氧化碳等。氦气(He)用于冲洗和载气。

  6)每次分析消耗气体:2~3L氦气;30~50mL氧(CHN同时测定)。