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元素分析仪所用的分析方法及化学原理

发布时间:2020-08-20 21:22

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  元素分析仪所用的分析方法及化学原理 元素分析仪所用的分析方法及化学原理 一、碳 1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成 CO2、SO2,SO2 先被吸收除去后剩余的 CO2 导入乙醇— 乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使 CO2 增加吸收,以防滴定不及而逸 去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。 C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基钾) NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基乙基胺羧酸) HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH 2、气体容量法:试样燃烧生成的 CO2 被 KOH 吸收后,由于体积的减小而求得含量,因 SO2 对测 C 有干扰,故 SO2 可用活性 MnO2 或钒酸银滤去。 CO2+2KOH=K2CO3+H2O 一、硫 1、酸碱中和法:试样燃烧生成 SO2,遇 H2O 生成亚硫酸,经 H2O2 氧化成硫酸,用 NaOH 标准液滴 定,根据其消耗量求得 S 含量。 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 2、碘量法:试样燃烧生成的 SO2 被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或 碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得 S 含量。 SO2+H2O=H2SO3 KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 二、Mn、P、Si 见说明书 四、Cr:(二苯偕肼光度法): 试样用高氯酸(或硝酸、王水等)溶解,加热至冒高氯酸烟,将低铬氧化为高价(六价),在 磷酸存在下(消除 Fe 干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测 定(λ =540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。 五、Cu:(BCO 光度法) 试样经酸溶解后,高氯酸冒烟,以柠檬酸掩蔽 Fe 等,在 PH8.5-9.3 的氨性介质中,BCO 与 Cu 形成蓝色络合物,借此进行 Cu 测定。(λ =600nm)。 六、Mo:(氯化亚锡还原—硫氰酸盐光度法) 试样经酸溶解后,冒烟,以氯化亚锡作还原剂(Mo 六价→五价),五价钼与硫氰酸盐形成橙红 色络合物,测其吸光度。求得 Mo 含量。(λ =460nm)。530nm 六价铬有干扰。 七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法) 试样经酸溶解后,在有氧化剂存在(碘)的氨性价质中,Ni 与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红 色的络合物,借此进行光度测定。求得 Ni 含量。(λ =530nm) 八、Ti(变色酸光度法) 试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(PH=3),四价 Ti 与变色酸形成棕色络合物, 借此进行光度法测定求得 Ti 含量。(λ =500nm) 变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠 九、V:(二苯胺磺酸钠光度法) 试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以亚砷酸钠选择性地还原六价铬,在 mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4 介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行光度测定 而求得 V 含量。(λ =500nm) 十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法) 试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽 Fe,四价 Ti,用 CPAⅢ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进 行光度测定而求得 Re 含量。(λ =650nm)。 稀土元素:指原子序数从 57-71 镧系元素以及钇(Y)。 十一、Mg:(CPAⅠ光度法) 试样经酸分解后,用二乙醇胺掩蔽 Fe、Al、Ti、Sn、Zr 等多价金属离子,EDTA—Pb 掩蔽 Fe、 Ni、Co、Re 元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽 Mn、Ni、Co、Zn、Cu 等离子,在 PH≈10 的硼砂缓冲 溶液中, CPAⅠ与 Mg 形成 1: 1 的紫红色络合物, 借此进行光度测定而求得 Mg 含量 (λ =576nm) 。 2+ 各种材料系统分析方法可来电我公司